土壤樣品提取

對于土壤樣品，索氏提取或超聲提取是最常見的提取方法，加壓流體，微波，和超臨界流體萃取也會被使用。

注意：

在索氏提取或超聲提取中添加硫酸鈉試劑除水是很重要的，但是硫酸鈉是常見引入污染原因，請使用高質(zhì)量的硫酸鈉除水劑。

樣品凈化

樣品凈化是維護(hù)儀器性能、排除檢測干擾的最重要步驟。

土壤中含有各種碳?xì)浠衔?、硫、鄰苯二甲酸酯和一些脂類，這些化合物中的許多可以通過一種或多種方法從萃取物中除去。

第一種，GPC(凝膠滲透色譜法)

GPC可有效去除硫和脂類污染物，GPC的作用機理很容易使較輕和較重的污染物分離，但是GPC設(shè)備成本高，每個樣品的處理時間在30到70min之間，導(dǎo)致許多實驗室選擇不使用GPC。但是，對于土壤和生物樣本，GPC是最干凈的凈化方法。 

第二種，SPE（固相萃取）

硅酸鎂（弗羅里硅土）和硅膠吸附劑是色譜分析中用于凈化和分離環(huán)境樣品，尤其是含氯化合物的最普遍的方法，20世紀(jì)90年代就廣泛使用。這些吸附劑有助于保留土壤和廢物中的極性污染物（例如苯酚，樣品已用有機溶劑（例如己烷）萃取）。弗羅里硅土還用于通過增加極性溶劑的百分比洗脫，實現(xiàn)極性差異的小分子農(nóng)藥凈化分離。

由于這種大體積的填裝吸附劑使用不方便、溶劑消耗多、穩(wěn)定性差，現(xiàn)在多數(shù)單位都是使用商品化的前處理小柱，如SHIMSEN Styra  FL-PR(弗羅里硅土) , SHIMSEN Styra  SI(硅膠吸附劑)。如果需要避免鄰苯二甲酸鹽的干擾，可以使用對應(yīng)玻璃管柱的產(chǎn)品。 

土壤凈化方式

硫酸處理：

去除含不飽和官能團(tuán)物質(zhì)，但是這方法一般只用在PCB 處理上。

活性炭或者石墨化碳凈化：

石墨化碳管與弗羅里硅土、氧化鋁和硅膠管相比具有獨特的洗脫模式特征。 一般來說，碳是先洗脫極性化合物，然后再洗脫非極性化合物，因此可以去除樣品提取物中的非極性基質(zhì)干擾。

大多數(shù)農(nóng)藥分析問題都會發(fā)生在與樣品提取物接觸的進(jìn)樣口，進(jìn)樣口的清潔度和惰性是農(nóng)藥分析的大挑戰(zhàn)。

1，污染排查：

異狄氏劑和4,4‘-滴滴涕是用于檢查進(jìn)樣口惰性和是否被污染的理想的化合物。監(jiān)測異狄氏劑醛和異狄氏劑酮，以及4,4‘-DDE和4,4’-DDD的含量即可判斷。 

4,4‘-DDT的分解通常表明注入口臟了，一般是由油性或“臟”樣品提取物的分析引起的，更換襯管、切下保護(hù)柱40-60cm即可復(fù)原，推薦GPC或碳柱凈化以較少來自樣品基質(zhì)的干擾。

異狄氏劑的分解通常表明載氣不純，有活性金屬表面，未鈍化的襯管或隔墊惰性不夠及有顆粒掉落，通常能做的是更換襯管和隔墊、進(jìn)樣針。 

雙柱法

有機氯農(nóng)藥方法通常需要進(jìn)行第二次分析以進(jìn)行確認(rèn)，保證報告的可靠性。對于雙柱分析，通常我們2次進(jìn)樣并使用不同極性的色譜柱分析。這里我們建議采用一次注射并使用石英“ Y”形接頭分成兩列，此方法可提供最佳的重現(xiàn)性，同時實現(xiàn)所需的檢測并且節(jié)約成本和時間。

面臨的問題：

苯基柱-5/35/50：共流出嚴(yán)重 

1701色譜柱 分離較好，但是DDT 和甲氧基氯容易分解，這個和CN有關(guān)，不容易避免，同時由于耐受溫度低，導(dǎo)致無法高溫烘烤柱子 

型號選擇。

通常建議使用0.32mm ID尺寸，這個大小提供了容量和峰寬的最佳組合，如下圖。 

如果你的樣品提取物受污染嚴(yán)重，推薦選擇0.53mm ID尺寸，容量更大，因而壽命更長。

0.25mm內(nèi)徑的色譜柱可提供更好的分離度，但不能處理受污染或較大的樣品。

有機氯農(nóng)藥檢測不僅在土壤檢測項目中被關(guān)注，在水質(zhì)檢測、食品安全、中藥質(zhì)量控制中也備受關(guān)注，分析方法大同小異，但是前處理有所差異，例如水中的可以利用液液萃取的方式以及也有采用SPE（C18）提取水中的有機農(nóng)藥的方法，食品、藥品中也被建議使用GPC的方法。